GB/T33426-2016膠鞋有機錫化合物含量試驗方法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T33426-2016膠鞋有機錫化合物含量試驗方法標準內容。

警示——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題,使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件

1 范圍

本標準規定了膠鞋中有機錫化合物的氣相色譜-質譜法的測定方法。

本標準適用于膠鞋材料中有機錫化合物含量的測定。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 方法原理

以環庚三烯酚酮為絡合劑,在酸性條件下,膠鞋材料中的有杋錫化合物經甲醇和乙醇混合液超聲波提取后,再用四乙基硼酸鈉進行烷基化反應,正己烷液液萃取后用氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MSD)測定,內標法定量。

4 試劑和材料

4.1 冰醋酸(分析純)。

4.2 醋酸鈉(分析純)

4.3 乙醇(分析純)。

4.4 甲醇(分析純、色譜純)。

4.5 四氫呋喃(色譜純)。

4.6 正己烷(色譜純)。

4.7 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,1mol/L,pH=4.5:稱取136g三水醋酸鈉于潔凈的燒杯中,加入適量純水溶解,用冰醋酸調節pH至4.5后,轉移至1000mL容量瓶中,定容到刻度。

4.8 0.2g/mL四乙基硼酸鈉溶液:在隔絕空氣條件,稱取2g四乙基硼酸鈉( NaBEt)于10mL棕色容量瓶中,用四氫呋喃溶解,定容。此溶液濃度為0.2g/mL。注:此溶液(-18±4)℃下保存,有效期6個月

4.9 0.005g/mL環庚三烯酚酮溶液:稱取0.5g環庚三烯酚酮至100mL燒杯中,加人約50mL甲醇溶液,完仝溶解,轉移至100mL容量瓶中,定容。

注:此溶液(4±2)℃下保存,有效期1個月。

4.10 三級水,符合GB/T6682要求

4.11 針式過濾器(0.45gm有機濾膜)。

4.12 樣品瓶:40mL,PTFE/ Silica瓶墊,密封性好

4.13 頂空瓶:50mL,PTFE/ Silica瓶墊,密封性好。

4.14 有機錫化合物標準物質和內標物質參見附錄A。

4.15 有機錫化合物混合標準溶液,0mg/Lλ:準確稱取附錄Δ有機錫化合物標準物質,用甲醇溶解配制成1000mg/L標準濃度。

4.16 有機錫化合物混合標準工作溶液,10mg/L-:取100μL有機錫化合物混合標準溶液(4.15)溶于甲醇中,定容至10mL

4.17 有機錫化合物混合標準工作溶液,1mg/L:取ⅠmL有機錫化合物混合標準工作溶液(4.16)溶于甲醇中,定容至10mL

4.18 有機錫化合物混合內標溶液,100mg/L:準確稱取附錄A有機錫化合物內標物質,用甲醇溶解配制成1000mg/L標準濃度

4.19 有機錫化合物混合內標工作溶液,5mg/L-:取500μL有機錫化合物混合內標溶液(4.18)溶于甲醇中,定容至100mL

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜質譜聯用儀:EI源。

52 色譜柱:毛細色譜柱(30m×0.25mm×0.25m,DB5MS石英毛細管柱或相當者)。

5.3 超聲波發生器:功率300W及以上,帶有溫控器

54 垂直振蕩器:轉速大于50r/min

5.5 分析天平:*到0.1mg。

5.6 移液槍:體積可調,50μL~250μL,200μL~1000μL,1mL~10mL

5.7 pH計

5.8 容量瓶:1000mL、100mL、10mL。

6 樣品制備

膠鞋的鞋面、鞋里、鞋內底材料分開進行試驗,各類材料取5g代表性樣品,將其制成粒徑為3mm混勻。

7 分析步驟

7.1 萃取

準確稱取1g剪碎后的樣品,*至0.001g,置于樣品瓶,加亼ⅠmL環庚三烯酚酮溶液,準確移取20mL甲醇和乙醇(體積比4:1)混合溶液,旋緊瓶蓋,置于60℃超聲波中超聲60min(功率300W)。冷卻靜置后移取10mL提取液于50mL頂空瓶中,作為樣液供衍生用

7.2 衍生與液液萃取

7.2.1 在10mL提取液中加入0.10mL有機錫化合物混合內標工作溶液(4.19)和8mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶液。再加入0.2mL0.2g/ mI NaBEt1溶液,密封后置于垂直振蕩器上振蕩30min。起開瓶蓋,準確加入5mL正己烷,密封后置于分液漏斗振蕩器上再振蕩30min

7.22 靜置分層取約1mL上層溶液經濾膜(4.11)過濾于進樣瓶中待測。

…………

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