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              檢測知識
              GB/T 22035-2008 乳及乳制品中植物油的檢驗 氣相色譜法 標準內容
              日期:2022-12-09 10:29:46作者:百檢網 人氣:0

              GB/T22035-2008乳及乳制品中植物油的檢驗氣相色譜法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛,可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T22035-2008乳及乳制品中植物油的檢驗氣相色譜法標準內容。

              1范圍

              本標準規定了用氣相色譜法檢驗乳及乳制品中植物油的方法。

              本標準適用于乳及乳制品中植物油的定性檢驗。

              2.規范性引用文件

              下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

              GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

              3.原理

              樣品經過氫氧化鉀乙醇溶液皂化,用乙醚、石油醚萃取脂肪,通過蒸餾或蒸發去除溶劑,用正己烷萃取游離的甾醇,用氣相色譜分析。若所測樣品中含有β-谷甾醇,則確定其中含有植物油成分。

              4.試劑與材料

              所有的試劑如未注明規格,均為分析純;實驗用水如未注明,均應符合GB/T 6682的規定。

              4.1 正己烷(C5H6):色譜純。

              4.2 乙醇(C2H5OH):95%。

              4.3 乙醚[(C2H5)2O]。

              4.4 石油醚:沸程為30℃~60℃。

              4.5 無水硫酸鈉(Na2SO4)。

              4.6 氫氧化鉀溶液:500g/L。

              稱取500g氫氧化鉀(KOH),溶解后轉移至1000mL容量瓶中,定容,混勻。

              4.7 膽固醇和β-谷甾醇混和標準溶液:每毫升含各單組分甾醇為0.4mg。

              分別*稱取膽固醇和β-谷甾醇標準品10mg,用正己烷(4.1)溶解并定容到同一25mL容量瓶中。搖勻后,冷藏于冰箱中,有效期60d。

              5.儀器和設備

              實驗室常用儀器及以下各項。

              5.1 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器(FID)。

              5.2 分析天平(感量0.01g)。

              5.3 分析天平(感量0.1mg)。

              5.4 旋轉蒸發器。

              5.5 磨口錐形瓶:250mL,可以連接空氣冷凝管。

              6.試樣制備

              6.1 液態試樣

              稱量20g樣品,*至0.01g,置于磨口錐形瓶(5.5)中。

              6.2 固態試樣

              稱量1g~5g樣品,*至0.01g,置于磨口錐形瓶(5.5)中,加入50℃溫水10mL溶解。

              注:根據樣品中的脂肪含量調整稱取樣量,使試樣中脂肪含量不低于1g。

              7.分析步驟

              7.1 試液制備

              上述盛有試樣(第6章)的磨口錐形瓶(5.5)中,加入25mL氫氧化鉀溶液(4.6)及25mL乙醇(4.2),搖勻,加入4粒~5粒玻璃珠,裝上冷凝管,85℃水浴回流皂化45min。皂化液冷卻至室溫后,轉入250mL分液漏斗中,用少量水洗錐形瓶(5.5),洗液并入皂化液中。

              分液漏斗中加入25mL乙醚(4.3)和25mL石油醚(4.4),輕輕振搖約1min,靜止分層。水相再用25mL乙醚(4.3)分別萃取兩次,合并萃取液。多次用25mL水洗萃取液至pH為中性,經無水硫酸鈉(4.5)脫水,過濾,收集濾液于蒸餾瓶中。40℃左右,用旋轉蒸發器(5.4)將萃取液蒸至近干,用正己烷(4.1)溶解殘渣,轉移定容至10mL,用于氣相色譜儀(5.1)測定。

              7.2 氣相色譜參考條件

              氣相色譜柱:DB-5毛細管柱,30m×0.25mm×0.25μm;

              檢測器溫度:325℃;

              進樣口溫度:280℃;

              柱溫:程序升溫,自200℃起,以15℃/min升溫至300℃,保持20min;

              氮氣流速:1.0mL/min;

              氫氣流速:30mL/min;

              空氣流速:300mL/min;

              分流比:5:1;

              進樣量:2μL。

              7.3 測定

              準確吸取2μL膽固醇和β-谷甾醇的混合標準工作液(4.7),注入氣相色譜儀(5.1)。在上述色譜條件下,出峰順序依次為膽固醇和β-谷甾醇,標準溶液的氣相色譜圖參見圖A.1。

              準確吸取不少于兩份的2μL試液(7.1),分別注入氣相色譜儀(5.1)。

              8.結果表述

              膽固醇為動物脂肪的特征組分。若色譜圖中出現β-谷甾醇色譜峰,則表明所測試樣中含有植物油成分。

              9.靈敏度

              樣品中脂肪的膽固醇檢出限為0.5mg/kg,β-谷甾醇的檢出限為1mg/kg。

              …………

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